Поиск

Пример хроматографического метода
13.03.2013

Пример 1. На рис. VII.7 представлена хроматографическая кривая десорбции паров воды при анализе удельной поверхности илистой фракции дерново-подзолистой почвы. Заштрихованная площадь фигуры, ограниченной отрезком Z0-Zc, абсциссой Н = 11 ед. и растянутым краем хроматограммы, соответствует влажности насыщения почвы при Р/Р0 = 0.32. Последняя находится из результатов взвешивания трубки с образцом почвы в состояниях насыщения Р/Р0 = 0.32 (mнас= 3.46471 г), после десорбции Р/Р0 = 0 (mсух =3.42985г), а также массы пустой трубки без почвы (m0 = 2.75950г): W% = 100(mнас—mсух)/(mсух — m0) = 5.2%. Разобьем заштрихованную фигуру общей площадью Sпик = 24 ед. двадцатью отрезками, параллельными оси 0Z.
Абсцисса первого отрезка h1=1 ед., следовательно, ей соответствует давление Р/Р0 = (1/20)-0.32=0.016.
Площадь, отсекаемая этим отрезком от общей площади Sпик, равна 4 ед., следовательно, равновесная влажность почвы при давлении 0.016 составит W=(4/24) 5.2 = 0.86%. Аналогичным образом получаются параметры остальных девятнадцати точек разбиения. По ним строится или изотерма сорбции или зависимость полного давления влаги от ее содержания в почве (рис. VII.8).
Изотермы сорбции паров воды почвой в полном диапазоне давлений (0 ≤ Р/Р0 ≤ 0.98) имеют точку перегиба, что отражается на хроматограмме в виде двух растянутых краев пика, по которым следует раздельно вести графическое интегрирование (см. рис. VII.7.).
На рис. VII.8 приведены результаты анализа газохроматографическим методом почв различного гранулометрического состава и гумусного содержания, полученные при следующих условиях хроматографирования: детектор-катарометр, температура детектора 100°С, питающий ток -120 мА. Расход газа-носителя (гелий) 40-50 мл/мин. Масса образца почвы 0.8-1.5 г. Скорость движения ленты самописца, мм/ч, для тяжелых почв - 60, для легких - 240. Время эксперимента: для песков - 30 мин, для тяжелых почв - 1.5-2 ч.
Если требуется оценить только удельную поверхность без определения полной изотермы сорбции, время анализа можно сократить до 10-15 мин в песках и до 30-45 мин в тяжелых почвах.

Пример хроматографического метода

Методика определения и расчеты. Включить хроматограф, прогреть в течение 40-60 мин в режиме «сухой газ-носитель». Готовность к работе определяется отсутствием дрейфа нулевой линии. Заполнить промывалку насыщенным раствором соли (K2SO4 при анализе всей изотермы сорбциии СаСl26Н2O при определении удельной поверхности по сокращенной схеме).
Взвесить на аналитических весах пустую трубку для образца (m0). Заполнить трубку почвой и взвесить (mвс)
При определении ОГХ предварительно высушить образец, поместив его в ток сухого газа-носителя.
Включить промывалку в ток газа-носителя и направить увлажненный газ в образец почвы (адсорбция сухим образцом при определении ОГХ, сушка образца влажным газом-носителем при определении удельной поверхности). По достижении равновесия (выход на плато хроматографической кривой) взвесить образец (mнас).
Поместить образец в ток сухого газа-носителя (десорбция паров воды). По окончании десорбции (выход на плато хроматограммы) взвесить образец (mсух).
Рассчитать равновесную влажность W% = 100(mнас—mсух)/(mсух — m0).
Оборудование и реактивы:
Газовый хроматограф с детектором - катарометром (ЛХМ-80, Хром, 3700 и т.д.), баллон с газом-носителем (гелий), камера для определения изотермы сорбции водяного пара (рис. VII.6). Для изготовления используют лабораторные материалы: стеклянные трубки, краны, промывалка, вакуумные резиновые шланги. Весы аналитические (точность до 0.0001 г).
Насыщенные растворы солей K2SО4, СаСl2-6Н2O.
Мы рассмотрели, по необходимости кратко, методы измерения полного потенциала почвенной влаги. Однако в ряде случаев необходимо получить информацию и об отдельных составляющих полного потенциала: адсорбционно-капиллярного, осмотического и других. Разберем некоторые из них.


Имя:*
E-Mail:
Комментарий:
  • bowtiesmilelaughingblushsmileyrelaxedsmirk
    heart_eyeskissing_heartkissing_closed_eyesflushedrelievedsatisfiedgrin
    winkstuck_out_tongue_winking_eyestuck_out_tongue_closed_eyesgrinningkissingstuck_out_tonguesleeping
    worriedfrowninganguishedopen_mouthgrimacingconfusedhushed
    expressionlessunamusedsweat_smilesweatdisappointed_relievedwearypensive
    disappointedconfoundedfearfulcold_sweatperseverecrysob
    joyastonishedscreamtired_faceangryragetriumph
    sleepyyummasksunglassesdizzy_faceimpsmiling_imp
    neutral_faceno_mouthinnocent
Введите два слова, показанных на изображении: *