Поиск

Объемный метод измерения адсорбции
13.03.2013

Для количественного изучения происходящих при адсорбции межмолекулярных взаимодействий, определении физико-химических констант адсорбционных равновесий и характеристики свойств адсорбента таких как удельной поверхности, распределении объема пор по размерам и т.п. необходимо получить изотермы адсорбции, измеренные при разных температурах с достаточной степенью точности.
Известны два принципиально различных статических метода получения изотерм адсорбции газов и паров на твердых адсорбентах: а) объемный, когда измерение количества вещества производится в пространстве над адсорбентом, и б) весовой - измерение ведется непосредственно на адсорбенте. Помимо того, что эти методы имеют определенные конструктивные особенности, они различаются способами калибровки и расчета адсорбированного количества вещества. Измерения изотерм адсорбции на адсорбционных вакуумных установках с капиллярной микробюреткой можно рассматривать как частный случай объемного метода, отличающийся способом дозировки адсорбата, когда последний в нормальных условиях представляет собой жидкость.
Суть его заключается в том, что измеряется давление (P1) адсорбируемого газа или пара в заготовительной емкости известного объема, которую затем соединяют с ампулой, содержащей адсорбент, и после установления адсорбционного равновесия измеряют равновесное давление (Р2). Если объемы всех рабочих емкостей установки (V) заранее прокалиброваны и температура (Т) газовой фазы известна, то (принимая газ за идеальный) по следующей формуле n = PV/RT можно рассчитать число молей (n) адсорбата в измерительном объеме установки до и после адсорбции и по их разности определить адсорбированное количество.
Когда дозируется легколетучая жидкость из капиллярной микробюретки, адсорбированное количество вещества можно определить, испарив сначала жидкость в заготовительную емкость и измерив давление пара. Также можно с высокой точностью определить количество вещества, испарившегося из микробюретки в рабочие емкости установки, по изменению уровня мениска жидкости в капилляре, рассчитав по формуле.
где: n - число молей; S - площадь поперечного сечения капилляра микробюретки; h - разность уровней мениска жидкости до и после испарения; d - плотность жидкости при температуре Т капилляра; М - молекулярная масса адсорбата; Ps - давление насыщенного пара адсорбата при температуре Т; R - газовая постоянная. При малых значениях «h» вторым членом уравнения можно пренебречь как незначительным, поскольку он показывает число молей в насыщенном паре адсорбата, занявшем объем испарившейся из капилляра жидкости.
Обычно равновесие устанавливается при поглощении только части вещества, находящегося в заготовительной емкости, но в некоторых случаях очень активных взаимодействий «адсорбат - адсорбент» происходит почти полное его поглощение. Проведя неоднократно ряд последовательных измерений: дозировки вещества в заготовительную емкость, давления в ней, равновесного давления над адсорбентом, можно получить данные для построения изотермы адсорбции, показывающей зависимость количества адсорбированного вещества от величины равновесного давления его пара, с последующим расчетом величины удельной поверхности адсорбента.
Объемный метод измерений дает возможность изучения адсорбентов с небольшой величиной удельной поверхности путем загрузки больших навесок в адсорбционную камеру.
В то же время, при малой суммарной поверхности адсорбента, помещенного в ампулу, снижается точность измерений. К недостаткам метода следует также отнести накопление ошибок, вызванных тем что результаты измерения и расчета каждой последующей точки зависят от предыдущих. Кроме того, сами измерения предваряются длительной подготовкой установки.


Имя:*
E-Mail:
Комментарий:
  • bowtiesmilelaughingblushsmileyrelaxedsmirk
    heart_eyeskissing_heartkissing_closed_eyesflushedrelievedsatisfiedgrin
    winkstuck_out_tongue_winking_eyestuck_out_tongue_closed_eyesgrinningkissingstuck_out_tonguesleeping
    worriedfrowninganguishedopen_mouthgrimacingconfusedhushed
    expressionlessunamusedsweat_smilesweatdisappointed_relievedwearypensive
    disappointedconfoundedfearfulcold_sweatperseverecrysob
    joyastonishedscreamtired_faceangryragetriumph
    sleepyyummasksunglassesdizzy_faceimpsmiling_imp
    neutral_faceno_mouthinnocent
Введите два слова, показанных на изображении: *