Хроматографический метод (часть 3)
13.03.2013

Конец адсорбции (динамическое равновесие, соответствующее заданному относительному давлению паров воды в потоке) определяется выходом на плато хроматографической кривой, сливающейся с линией насыщения (см. точка К на рис. VII.5). Трубка с образцом взвешивается на аналитических весах, что позволяет узнать равновесную влажность почвы.
В том случае, если поток был увлажнен до Р/Р0 = 0.98 (раствор K2SO4), влажность соответствует максимальной гигроскопической влажности почвы (МГ). Далее образец помещается в поток сухого газа-носителя с целью десорбции паров воды. На самописце вычерчивается задний (десорбционный) край хроматограммы (см. верхнюю кривую рис. VII.5). Момент выхода кривой на нулевую линию (0Z) свидетельствует о завершении процесса (рис. VII.5). Образец вновь взвешивают и нормируют полученной массой (за вычетом массы трубки) количество адсорбированной влаги при определении равновесной влажности почвы.
Итогом анализа является расчет изотермы сорбции паров воды в почве в диапазоне относительного давления 0≤Р/Р0≤А, где А - заданное давление паров воды в потоке газа носителя. Очевидно, если требуется получить всю изотерму (0≤Р/Р0≤0.98), в промывалке (см. 3 на рис. VII.6) должен быть раствор K2SO4. Но для определения удельной поверхности почвы (УП) по БЭТ достаточно знать изотерму в пределах 0≤Р/Р0≤0.30. С этой целью газ-носитель увлажняется до заданной величины Р/Р0 = 0.32 прохождением через насыщенный раствор СаСl2*6Н2O. Так как гигроскопическая влажность воздушно-сухого образца почвы заведомо больше чем, равновесная влажность при Р/Р0 = 0.32, а для расчета удельной поверхности по БЭТ предпочтительнее использовать изотерму десорбции, отпадает необходимость предварительной сушки почвы и проведения адсорбционного цикла в этом виде анализа.
Воздушно-сухой образец сразу помещается в поток газа-носителя, увлажненного до Р/Р0 = 0.32. Часть гигроскопической влаги удаляется и по прошествии некоторого времени наступает динамическое равновесие системы «адсорбент-адсорбат», соответствующее давлению 0.32. Хроматографическая кривая выходит на плато, задаваемое линией насыщения Р/Р0=0.32 (рис. VII.7).

Хроматографический метод (часть 3)


Имя:*
E-Mail:
Комментарий:
Введите два слова, показанных на изображении: *