Взятие проб суспензии производят следующим образом. Суспензию в цилиндре взбалтывают с помощью мешалки одинаковым быстро повторяющимися (вверх-вниз по всей длине цилиндра, но не вынимая из него) движениями в течение 15-30 сек. Вынимают мешалку и сразу засекают время. По истечению времени, необходимого для взятия частиц заданного размера (табл. III.10), опускают тарированную пипетку на заданную глубину внутрь цилиндра, стремясь попасть в центр поперечного сечения, и с помощью аспиратора в пипетку забирают пробу суспензии. Суспензия должна поступать в пипетку медленно, время забора пробы - 20-30 сек. Взяв пробу, поднимают пипетку, отводят ее от цилиндра. Фиксируют окончательный объем пробы по пипетке, и сливают суспензию в тарированный бюкс. Его высушивают сначала на песчаной бане, а затем в термостате (6 часов при 105°С). Хранят в эксикаторе над гигроскопической солью.
Для засоленных и некоторых других почв пептизирующее действие пирофосфата натрия может оказаться недостаточным, и суспензия, перенесенная в цилиндр, коагулирует. Полную коагуляцию легко обнаружить по просветлению всего столба жидкости в цилиндре и выпадению твердой фазы в осадок. При частичной коагуляции жидкость полностью не осветляется, но на дне цилиндра, над плотным слоем песчаных и пылеватых частиц, образуется рыхлый хлопьевидный осадок высотой 1-2 см. В случае полной коагуляции осветленную жидкость (вместе со всеми солями) по возможности полностью сливают. К осадку же в цилиндре добавляют 20 мл 4%-ного раствора пирофосфата натрия, снова доводят дистиллированной водой объем в цилиндре до 1 л. Если снова наблюдается полная коагуляция, то анализ следует переделать, выяснив причины полной коагуляции (загрязнены дистиллированная вода, пирофосфат Na и др.). Если коагуляция частичная, в цилиндр предварительно добавляют для усиления коагуляции 0.5 г хлористого натрия и оставляют на сутки. Через сутки берут пробу жидкости (25 или 50 мл) для определения плотного остатка. Суспензию взбалтывают и продолжают анализ. Величина плотного остатка учитывается при расчете бессолевой навески.
Оборудование и реактивы
Ступка диаметром 10-12 см; пестик с резиновым наконечником; промывалка с дистиллированной водой; сито диаметром 5-6 см с отверстиями 0.25 мм; цилиндр объёмом 1 л диаметром 4-5 см; мешалка - резиновый круг с отверстиями закрепленный на конце стержня длиной 60 см (диаметр круга - 40-50 мм, диаметр отверстий - 3 мм); стеклянный стаканчик на 50 или 100 мл; стеклянная воронка диаметром не менее 10 см.